İyi üretim uygulamalarından biri olan Stabilite Testinin kozmetik ürünlere uygulanması ürün güvenliği ve raf ömrü hakkında önemli bilgiler sunduğu için gerekli bir uygulamadır. Kozmetik üreticileri tarafından ticari olarak pazara sunulmadan önce ürünlere yapılan stabilite testleri, şirketler için başarılı ürünler yaratma, ürün geliştirme, malzeme tedariği ve yönetimi açısından faydalı olmaktadır.
STABİLİTE TESTİ
Stabilite testi, formülden bir parti oluşturulup belirli bir süre boyunca farklı çevre koşullarında test edildiği bir deneydir. Bu koşullar sıcaklık, nem ve ışık seviyeleri gibi bir dizi çevresel faktörlerdir. Kullanım ömrü boyunca ürüne ne olacağını simüle etmek, zaman içinde nasıl değiştiğine ilişkin kanıt sunmak veya bitmiş ürün için raf ömrünü ve tavsiye edilen saklama koşullarını belirlemek içindir.
Stabilite testleri, aşağıdaki faktörleri ölçerek ne ölçüde bozulduklarını ortaya çıkarabilir:
- Temel bileşenlerin doğal bozunma oranı;
- Bir ürünün mikrobiyal saldırıya direnme yeteneği;
- Ürünün ambalaj malzemelerine karşı tepkisi;
- Üretim sürecinde oluşabilecek kirlilikler; ve
- Ürünün sıcaklığa, neme ve ışığa karşı tepkisi.
Stabilite testinin amaçlarından biri, bir ürünün uygun koşullar altında saklandığında, işlevsellik ve estetiğin yanı sıra amaçlanan fiziksel, kimyasal ve mikrobiyolojik niteliklerini koruduğundan emin olmaktır. Bir diğeri ise ürünün formülasyonu ile ambalaj malzemesinin uyumluluğu ve ayrıca raf ömrünün tahmin edilmesi ve doğrulanması adına veri toplamaktır.
STABİLİTE TEST PROTOKOLLERİ
Kozmetik ürünlerin stabilite testleri için FDA Federal Düzenlemeler Yasası veya 1223/2009 sayılı Avrupa Komisyonu Yönetmeliği tarafından ana hatlarıyla belirtilen geçerli veya tek tip protokoller bulunmamaktadır. Güneş kremleri, ter önleyiciler/deodorantlar ve kepek şampuanları gibi bazı ürünler istisnadır. Bu nedenle, iyi tasarlanmış bir stabilite protokolü, depolama sırasında değişime açık olan ve ürünün kalitesini, güvenliğini ve performansını etkileyebilecek ürün özelliklerini test etmelidir. Stabilite çalışmaları, depolama süresinin kontrollü koşullar altında belirli zaman aralıklarında ürün kalitesinin değerlendirilmesini içermektedir.
Stabilite testlerinin üç temel formu vardır:
Fiziksel ve Kimyasal Bütünlük: Görünüş, renk, koku, pH değeri, viskozite, yoğunluk, yapı, akıcılık, emülsiyon stabilitesi veya ayrılma belirtilerinin (..vb.) değerlendirilmesidir.
Mikrobiyolojik Stabilite: Bakteri, küf ve/veya maya ile kontaminasyon derecesinin değerlendirilmesidir.
Ambalaj Stabilitesi: Ambalaj malzemesinin ürün üzerindeki etkisinin değerlendirilmesidir.
Kozmetikler için stabilite testi genellikle şu durumlarda yapılır:
- Yeni bir ürün geliştirildiğinde,
- Mevcut bir piyasa ürünü yeniden formüle edildiğinde,
- Üretim yöntemi değiştirilmiş veya üretim yeni bir tesise veya satıcıya taşınmışsa; ve/veya ambalaj malzemesi değiştiğinde.
Güncel olarak, kozmetik ürünün raf ömrünü tahmin etmek amacıyla belirli yöntemler için yayınlanmış çok az araştırma bulunmaktadır. Bu durumun sebebi; kozmetik ürün formüllerinin ve ambalajlarının geniş çeşitliliği, her ürünün kendine özgü fiziksel, kimyasal yapısının olması, aynı şekilde yapısına ve amacına özgü fonksiyonlarının olması veya estetik görünümü dahil olmak üzere potansiyel değişikliklerin tümünün değerlendirilmesi gerekliliğidir.
METOD GELİŞTİRME
Üreticiler, her formülasyon tipi için incelenecek nitelikleri belirlemeli ve ardından bunları bir veya daha fazla sıcaklık ve nem koşulunda test etmelidir. Test parametreleri değerlendirilmeli ve her bir kriter için şirketin kendi iç prosedürlerine ve deneyimine dayalı olarak bir karar verilmelidir. Değerlendirmeler, ürünün tahmin edilen veya gerçek stabilitesinin çıkarılmasını sağlamalıdır.
Yeni bir kozmetik ürünün geliştirilmesinde zaman çok önemli bir parametre olduğundan, gerçek zamanlı stabilite testi her zaman mümkün değildir. Bu gibi durumlarda, hızlandırılmış stabilite testi ön görüş olarak iyi bir alternatiftir. Hızlandırılmış stabilite testinde numuneler, ürün tipine ve pazar taleplerine göre belirlenen farklı yüksek sıcaklık ve nem koşullarında saklanır.
Kozmetik ürünler için stabilite testleriyle ilgili resmi bir kılavuz bulunmadığından, üreticiler aşağıdaki hususları dikkate almalıdır;
- Değişen sıcaklıklar dahil, stresin ürün tutarlılığı üzerindeki etkilerini hızlandırabilecek veya tahmin edebilecek koşullar;
- Değişen koşullar altında bir ürünün renk, koku veya doku gibi estetik özelliklerinde meydana gelen değişiklikler;
- Bir ürünü etkileyebilecek üretim sürecindeki değişiklikler;
- Ambalajın formülasyon üzerindeki etkisi,
- Formülasyonun ambalaj üzerindeki etkisi.
STABİLİTE TESTİ İÇİN 7 ADIM
Kozmetik bir formüle stabilite testi yapmak için aşağıdaki gibi belirli adımlar vardır;
Adım 1 – Parti Üretim: Test için kullanılan numune sayısına göre ne kadar üretileceğini hesaplanır. Uluslararası Harmonizasyon Topluluğu (ICH) yönergeleri, belirli bir ölçekte üç serinin stabiliteye yerleştirilmesi gerektiğini belirtir; bu partiler, üretim ölçeğinde yapılacak malzemenin kalitesini temsil etmelidir.
Adım 2: Ürün Konteyner Dolum: Stabilite testi sırasında hem kabı hem de nihai ambalajı test etmek en iyi uygulama olduğundan, ürün ara ve son ambalajla doldurulmalıdır. Numuneler, ürünün stabilitesini uygun şekilde test etmek için seri boyutunun yanı sıra renk, koku ve formülasyon aralığını temsil etmelidir. Nihai sistem, depolama ve dağıtım için önerilen ambalajla aynı olmalıdır.
Adım 3- İlk Test (Zaman Noktası Sıfır): Numuneler doldurulduktan sonra, daha sonra değerlendirilecek tüm özellikler için test edilmelidir. Kesin testler spesifik ürüne bağlıdır ancak başlangıç olarak; görünüm, renk, pH, viskozite okumaları ve koku kaydedilmelidir. Aerosol ürünler için sprey modelleri test edilmelidir.
Adım 4-Ürün Depolama: Stabilite testi, farklı sıcaklık ve nem koşulları gerektirir. Bazı standart sıcaklıklar şunları içerir: 40°C/%75 BN (bağıl nem); 30°C/%65 BN; 25°C/%60 BN; ve 5°C/BN.
Adım 5- Ürün Değerlendirmesi: Uzun süreli çalışmalarda, formülasyonun stabilite profilini oluşturmak için test sıklığı yeterli olmalıdır. Uzun süreli saklama koşullarında testlerin sıklığı normal olarak ilk yıl boyunca üç aydır; ikinci yıl boyunca her altı ayda bir; ve daha sonra için yeniden test süresi boyunca yılda bir kez. Hızlandırılmış saklama koşulunda ise, altı aylık bir çalışmada içerisinde başlangıç ve son zaman noktaları (örn. 0, 3 ve 6 ay) dahil olmak üzere en az üç nokta önerilir.
Hızlandırılmış çalışmalardan elde edilen verilerin doğruluğunu arttırmak adına yapılan gözlemler doğrultusunda ya son zaman noktasında örnekler ekleyerek ya da çalışma tasarımına dördüncü bir zaman noktası ekleyerek artırılmış testler gerçekleştirilmelidir. Hızlandırılmış depolama koşullarındaki önemli bir değişiklik nedeniyle ara koşul testi istendiğinde, başlangıç ve son zaman noktaları (örn. 0, 6, 9 ve 12 ay) dahil olmak üzere en az dört zaman noktası içeren 12 aylık bir çalışma tavsiye edilir.
Adım 6- Stabil Hali Belirleme: Tanımlanmış stabilite çalışma periyodundan sonra, formülün stabil olup olmadığı konusunda yüksek kesinlik bilgisine sahip olunmalıdır. Test sonuçları yetersiz veya şüpheli sonuçlar veriyorsa, ek testler yapılmalıdır. Neredeyse tüm ürünler bir miktar değişiklik gösterecektir. Bu nedenle ürünün uygun olup olmadığını belirlemek üreticiye bağlı olacaktır.
Adım 7-Sonuç Raporu: Testler tamamlandıktan sonra, aşağıdakileri içeren bir stabilite sonuç raporu derlenmelidir:
- Testi gerçekleştiren laboratuvarın kimliği;
- Ürünün tanımlanması;
- Testte kullanılan birincil ambalaj malzemesi örnekleri;
- Ürünün minimum dayanıklılığını, çalışma koşullarını ve çalışma sonuçlarını belirlemek için kullanılan metodolojinin tanımı; ve
- Araştırmadan sorumlu kişinin imzası.
Sonuç Olarak;
Kozmetik üreticileri stabilite testlerini piyasaya sunmak istedikleri ürünlerin yaşam döngüsüne dahil etmeleri gereklidir. Üreticiler, bir ürünle ilgili bu kritik verileri elde ederek, malzeme yönetimi açısından verimliliği artırırken daha iyi ürünler yaratabilirler.